Oberflächenenergie-Analyse von Zahnimplantaten nach der Plasma-Aktivierung

mit dem piezobrush® PZ3 mit dem DataPhysics Instruments OCA-PDDS

DataPhysics Instruments steht heute weltweit für leistungsstarke, hochwertige und innovative Lösungen im Bereich der Oberflächen- und Grenzflächenmesstechnik. In Zusammenarbeit mit relyon plasma wird die Oberflächenenergie-Analyse von Zahnimplantaten vor und nach der Plasma-Aktivierung untersucht.

Die Oberflächenbehandlungen von Zahnimplantaten ziehen immer mehr Aufmerksamkeit auf sich, da sie eine wichtige Rolle bei der Optimierung des Benetzungsverhaltens der Implantate spielen. Studien haben gezeigt, dass die initiale Anlagerung von Osteoblasten durch eine Erhöhung der Oberflächenenergie verbessert wird, was in der Folge zu einer erhöhten Knochenneubildung nach der Implantation führt. So sind verschiedene Geräte zur Oberflächenbehandlung entwickelt worden und das Plasma-Handgerät piezobrush® PZ3 ist in Dentallaboren weit verbreitet. Die Oberflächenenergie ist ein entscheidender Parameter, um eine erfolgreiche Vorbehandlung oder Reinigung der Implantatoberfläche zu verifizieren. Darüber hinaus ermöglicht die Kenntnis der Oberflächenenergie eine Abschätzung des Benetzungsverhaltens und der Hafteigenschaften der Implantate für die weitere Bearbeitung. Die Analyse der Oberflächenenergie von mikrostrukturierten Proben (Abb. 1) ist jedoch nach wie vor eine große Herausforderung, da die zur Verfügung stehenden Testflächen sehr klein sind und es erforderlich ist, kleine Tropfen zu dosieren, damit die Tropfen nicht über den Rand der Testfläche hinaus berühren oder benetzen.

Oberflächenenergie-Analyse von Zahnimplantaten nach Plasma-Aktivierung: Das Tröpfchen zwischen den Gewinden eines Zahnimplantats — *^{Abb.1 Das Tröpfchen zwischen den Gewinden eines Zahnimplantats}*

Um diesem Problem zu begegnen, bietet DataPhysics Instruments das Pikoliter-Dosiersystem (PDDS) zur Dosierung der extra kleinen Tröpfchen (bis zu 30 Pikoliter) an. Integriert in das Kontaktwinkelmesssystem OCA 200 ist eine schnelle und zuverlässige Oberflächenenergieanalyse von Implantaten gewährleistet.

Technik und Methode

Das optische Kontaktwinkelmess- und Konturanalysesystem OCA 200 (Abb. 2) ist speziell für mikroskopische und makroskopische Strukturen geeignet. In Kombination mit der Hochleistungskamera können selbst kleinste Tropfen hochflüchtiger Flüssigkeiten überwacht werden. Darüber hinaus ermöglicht der elektrisch angetriebene Probentisch die Positionierung mikrostrukturierter Proben mit höchster Präzision und außergewöhnlicher Geschwindigkeit für schnelle automatisierte Messabläufe. Insbesondere in Kombination mit dem Pikoliter-Dosiersystem PDDS (Abb. 3) kann die Kontaktwinkelmessung an noch kleineren Strukturen analysiert werden, wie z. B. an der Maschenstruktur eines Koronarstents oder an einzelnen Fasern (siehe Applikationshinweise zu PDDS). So kann mit dem OCA 200-PDDS ein einzelner Tropfen erzeugt werden, der klein genug ist, um zwischen die Schraubengewinde eines Zahnimplantats für dessen Kontaktwinkelmessung zu passen.

^{Abb. 2. Die optischen Kontaktwinkelmess- und Konturanalysesysteme OCA 200, DataPhysics Instruments.}

Des Weiteren wird die Oberflächenenergie (OFE) eines Festkörpers durch Kontaktwinkelmessungen mit mindestens zwei verschiedenen Testflüssigkeiten ausgewertet, deren Oberflächenspannungen einschließlich ihrer dispersiven und polaren Anteile bekannt sind. Aus diesen dispersiven und polaren Anteilen wird mit Hilfe eines geeigneten Modells die Grenzflächenspannung σSL zwischen dem Festkörper und einer Flüssigkeit berechnet. Sehr häufig wird das Owens-, Wendt-, Rabel- und Kaelble-Modell (OWRK-Modell) verwendet, das das geometrische Mittel aus dem dispersiven und polaren Anteil der Oberflächenspannung sL der Flüssigkeit und der Oberflächenenergie ss des Festkörpers berücksichtigt (Gleichung 1):

Setzt man diesen Ausdruck in die Young-Gleichung ein, so kann der polare und der dispersive Teil der Oberflächenenergie des Festkörpers aus der Regressionsgeraden in einem geeigneten Plot bestimmt werden.

Daher ist das OCA 200 mit PDDS eine ideale Technik für die Oberflächenenergieanalyse von Zahnimplantaten.

Für die Plasmaaktivierung wird der piezobrush® PZ3 verwendet. Dieses Handgerät nutzt ein piezoelektrisches Element, um die niedrige Eingangsspannung in eine hohe Ausgangsspannung umzuwandeln, um ein kaltes atmosphärisches Plasma zu erzeugen. Eine Plasmabehandlung bewirkt eine Oberflächenaktivierung und Feinreinigung, die typischerweise beide Auswirkungen auf die Oberflächenenergie und deren Aufteilung in einen polaren und unpolaren Anteil haben.

Experiment

In dieser Abhandlung wurden ein keramisches Zahnimplantat und zwei metallische Zahnimplantate als Proben für die Messung verwendet. Die Zahnimplantate wurden möglichst berührungsfrei von der Verpackung befreit und zunächst ohne weitere Reinigung und Behandlung auf ihre Oberflächenenergie hin untersucht. In einem zweiten Schritt wurden die Zahnimplantate mit dem Plasma-Handgerät piezobrush® PZ3 von relyon plasma behandelt, wobei das Modul Standard für das Keramikimplantat und das Modul Nearfield für das Titan-Zahnimplantat verwendet wurde. Kaltes Atmosphärendruckplasma mit einer Temperatur von weniger als 50°C wird zur Oberflächenvorbehandlung von Zahnimplantaten eingesetzt, um die Oberflächenenergie und damit die Osseointegration zu erhöhen.

Die Oberflächenenergien für unbehandelte und plasmabehandelte Implantate wurden indirekt über Kontaktwinkelmessungen durch die Verwendung von zwei Testflüssigkeiten mit bekannten Eigenschaften bestimmt. DataPhysics Instruments empfiehlt die Verwendung von Diiodmethan, Ethylenglykol, Thiodiglykol und Wasser als Standard-Testflüssigkeiten für die Bestimmung der Oberflächenenergie. Die Viskosität von Thiodiglykol ist jedoch zu hoch für die Dosierung von Tropfen mit dem PDDS. Beachten Sie, dass in jedem Fall darauf zu achten ist, dass die gewählten Testflüssigkeiten nicht mit dem zu analysierenden Substrat chemisch reagieren. Daher wurden in diesem Hinweis Wasser und Diiodmethan gewählt.

Die Proben wurden mit Knetmasse auf dem Probentisch des Analysensystems OCA 200-PDDS fixiert und vertikal ausgerichtet (Abb. 3).

*^{Abb. 3 Pikoliter-Dosiersystem PDDS , Data Physics Instruments.}*

Um eine korrekte Kontaktwinkelmessung mit ungehinderter Benetzung zu gewährleisten, musste das PDDS so gesteuert werden, dass es Testflüssigkeitstropfen mit Benetzungsflächen erzeugt, die kleiner sind als die Schraubengewinde der Zahnimplantate. Es wurde jeweils ein einzelner Tropfen zwischen den Gewinden der Zahnimplantate angeordnet. Um die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit des Ergebnisses zu gewährleisten, wurde jede Flüssigkeit dreimal getestet. Nach der automatischen Auswertung mit dem Softwaremodul SCA 21 wurden die durchschnittlichen CA-Werte und die OFE der drei Proben ermittelt.

Ergebnisse

Die Benetzbarkeit ist von großer Bedeutung für alle Arten von Oberflächenbehandlungen. Um ein tieferes Verständnis der Benetzbarkeitsunterschiede zwischen den ursprünglichen und den behandelten Zahnimplantatoberflächen zu erhalten, wurden die Kontaktwinkel- und Oberflächenenergiemessungen von Wasser und Diiodmethan auf diesen Oberflächen durchgeführt.

*^{Abb. 4 Die Kontaktwinkelmessungen an den unbehandelten und behandelten Implantatoberflächen.}*

Surface e nergy of the untreated and treated implant surfaces
with the polar and dispersive components — *^{Abb. 5 Oberflächenenergie der unbehandelten und behandelten Implantatoberflächen mit den polaren und dispersiven Komponenten}*

Die Kontaktwinkelwerte der behandelten Implantatoberflächen sind niedriger als die der unbehandelten Oberflächen, was darauf hindeutet, dass die Oberflächen nach den Oberflächenbehandlungen hydrophiler werden (Abb. 4). Mit Hilfe der Kontaktwinkelwerte wurde die Oberflächenenergie aller Implantate nach OWRK (Gl. 1) berechnet. Abb. 5 zeigt die jeweiligen Ergebnisse zusammen mit den polaren und dispersiven Komponenten der OFE. Die Gesamt- und polaren Komponenten der OFE aller behandelten Implantatoberflächen haben sich im Vergleich zu ihren unbehandelten Oberflächen erhöht, insbesondere die der behandelten metallischen Implantate1 und der keramischen Implantate haben sich deutlich erhöht. Wie bekannt, implizieren höhere Oberflächenenergien sowohl polarere als auch sauberere Oberflächen. Somit konnten nach der Aktivierung der Oberfläche gleichzeitig feinste organische Verunreinigungen, die für das menschliche Auge unsichtbar sind, vom Zahnersatz entfernt werden, die für die weitere Verarbeitung von Vorteil sind.

Zusammenfassung

Das optische Kontaktwinkelmess- und Konturanalysesystem OCA 200 in Kombination mit dem Pikoliter-Dosiersystem PDDS von DataPhysics Instruments bietet eine einfache und zuverlässige Methode zur Bestimmung der Oberflächenenergie von Zahnimplantaten vor und nach der Oberflächenbehandlung mit dem piezobrush® PZ3 von relyon plasma.

Diese Technik erweitert den Weg zur Untersuchung der Oberflächenenergie der mikrostrukturierten Proben, was auch für die Verbesserung industrieller Behandlungen wie Lackieren, Reinigen, Beschichten oder Verkleben von großer Bedeutung ist.