Plasmaaktivierung verschiedener
Kunststoffe
Beurteilung der Benetzbarkeit, Oberflächenmorphologie und Zugfestigkeit des Klebeverbunds mit Epoxidklebstoff
Oliver Beier und Andreas Pfuch von INNOVENT e.V. Technologieentwicklung in Jena haben in der Beta-Testphase die Plasmaaktivierung verschiedener Kunststoffe nach der Behandlung mit dem piezobrush® PZ3 und dem Modul „Standard“ untersucht.
Hierbei kamen verschiedene Methoden zur Analyse der Plasmaaktivierung zum Einsatz. Bei allen drei untersuchen Materialien, Polypropylen (PP), Polycarbonat (PC) und Polytetrafluorethylen (PTFE) konnte bereits nach einer Behandlung mit einer Geschwindigkeit von 20 mm/s eine verbesserte Benetzbarkeit durch die Messung des Wasserkontaktwinkels nachgewiesen werden. Zudem zeigen die Aufnahmen im Rasterkraftmikroskop (engl. atomic force microscope, AFM) eine erhöhte Rauheit der Oberflächen nach der Behandlung mit dem piezobrush® PZ3. Die bessere Benetzbarkeit und das Nano-Anrauen der Oberfläche führen bei PP und PTFE zu einer deutlichen Verbesserung der Adhäsion. So konnte bei Haftungsuntersuchungen von Klebeverbindungen mit dem Epoxidklebstoff DP460 von 3M auf PP und PTFE eine signifikante Steigerung der Zugfestigkeit im Vergleich zu den unbehandelten Proben festgestellt werden .
Wasserkontaktwinkelmessungen zur Beurteilung der
Benetzbarkeit
Um den Effekt der Plasmaaktivierung und deren verschiedene Parametersätze zu evaluieren wird die Kontaktwinkelmessmethode herangeführt. Hierzu werden jeweils 10 Tropfen destilliertes Wasser mit einem Volumen von 1 µl auf den jeweiligen Proben abgelegt. Mit dem Kontaktwinkelmessgerät OCA 20 der DataPhysics GmbH werden deren Kontaktwinkel mit der Oberfläche vermessen. Hierbei gilt, je kleiner der Kontaktwinkel desto höher die Benetzbarkeit. Insgesamt wurden sechs unterschiedliche Parametersätze auf allen Proben durchgeführt. Die wichtigsten Parameter hierbei sind Behandlungsgeschwindigkeit, Abstand zwischen Plasmamodul und Substrat und Anzahl der Behandlungsdurchläufe (DL). Die Geschwindigkeit ist in allen Versuchen mittels einer automatischen Verfahreinheit konstant auf 20 mm/s eingestellt. Als Behandlungsabstände werden 2 und 4 mm Abstand gewählt und für diese jeweils ein, zwei und vier Durchläufe mit dem piezobrush® PZ3 getestet. Außerdem werden bei allen Tests die Überfahrten mit einem Abstand von 3 mm über die Oberfläche gerastert.
Die dargestellten Abbildungen 1 bis 3 zeigen deutlich, dass die Benetzbarkeit auf allen Kunststoffen durch die Behandlung mit dem piezobrush® PZ3 steigt. Bereits eine Überfahrt (1 DL) erzielt sehr gute Resultate, die sich durch weitere Überfahrten (2 und 4 DL) nur noch leicht verbessern.
Messung der Oberflächenrauheit mit dem
Rasterkraftmikroskop
Auch bei der Analyse der Oberflächenmorphologie zeigt sich, dass bereits ein Behandlungsdurchlauf mit dem piezobrush® PZ3 die Kunststoffoberflächen verändert. Bei diesen Versuchen wird bei einer Geschwindigkeit von 20 mm/s gearbeitet. Hierbei beträgt der Abstand zwischen Modul und Substrat 4 mm. Mit dem Rasterkraftmikroskop MFP3D von Asylum Research werden sodann die jeweilige Referenzproben, als auch die mit dem piezobrush® PZ3 behandelten Proben vermessen. Anschließend erfolgt die Bestimmung der Rauheit der Oberflächen. Die Abbildungen 4 bis 6 zeigen, dass die Aufrauhung im nm-Bereich mit der Anzahl an Plasmadurchläufen zunimmt.
Haftungsuntersuchungen eines Klebeverbunds zwischen
Kunststoff und Stahl mit Epoxidklebstoff
Die letzte Versuchsreihe hat den meisten Anwendungsbezug. Hier werden die drei Kunststoffe PP, PC und PTFE mittels des Epoxidklebstoffs DP460 von 3M mit einem Stahlstempel verbunden. Der Klebeverbund wird dabei nicht belastet. Nach einer Aushärtezeit von 2 Stunden bei 65°C erfolgt die Bestimmung der Zugfestigkeit nach DIN EN ISO 4624. Hierbei werden jeweils 10 Proben mit dem Prüfsystem Inspekt table 50 kN von Hegewald und Peschke einer Haftzugprüfung unterzogen. Während beim PC die Zugfestigkeit der plasmabehandelten Proben in der Größenordnung der Referenz liegen (s. Abb. 8), zeigt sich sowohl beim PP als auch beim PTFE eine signifikante Verbesserung des Klebeverbunds, sogar nach nur einem Durchlauf mit dem piezobrush® (s. Abb. 7 und 9).
Zusammenfassung der Ergebnisse
Die Untersuchung der Plasmaaktivierung verschiedener Kunststoffe PP, PC und PTFE mit dem piezobrush® PZ3 zeigen, dass bereits eine einzige Überfahrt der Oberflächen mit einer Geschwindigkeit von 20 mm/s eine signifikante und reproduzierbare Verbesserung der Benetzbarkeit erzeugt. Zudem entsteht eine Anrauung der Oberflächen im nm-Bereich. Bei den abschließenden Prüfungen der Zugfestigkeit vom Klebverbund mit Epoxidklebstoff wird deutlich, dass sowohl die verbesserte Benetzbarkeit als auch die erhöhte Rauheit typischerweise notwendige aber nicht immer hinreichende Kriterien für eine verbesserte Klebung sind. Zwar zeigt die Vorbehandlung mit dem piezobrush® PZ3 bei PC und dem gewählten Epoxidklebstoff keine Verbesserung der Zugfestigkeit, wohl aber für die entsprechenden Verbindungen mit PP und PTFE.
Insgesamt attestieren die Beta-Tester von INNOVENT dem piezobrush® PZ3 eine klar strukturierte und intuitive Programmstruktur. Zudem ist ein leichter und sicherer Wechsel zwischen den beiden Modulen „Standard“ und „Nearfield“ möglich. Vor allem aber entstanden im Test gute und homogene Behandlungsergebnisse für die untersuchten Plasmaparameter.
