Einfluss von nicht-thermischem Plasma und zwei etablierten Oberflächenbehandlungen

auf die Scherhaftung von PAEKs auf Kompositharz

Autoren: Dede, D. Ö., Ercan, U. K., Küçükekenci, A. S., Kahveci, Ç., Özdemir, G. D. & Bağış, B.

Publikation: Influence of non-thermal plasma systems and two favorable surface treatments on the shear bond strength of PAEKs to composite resin, Journal of Adhesion Science and Technology, 2022, 36 (7), 748-761.

Zuerst veröffentlicht: https://www.tandfonline.com/doi/full/10.1080/01694243.2021.1936784

Zusammenfassung:

Die Polymere Polyetheretherketon (PEEK) und Polyetherketonketon (PEKK) sind Teil der Polyaryletherketone (PAEK). Aufgrund ihrer Biokompatibilität und knochenähnlichen mechanischen Eigenschaften sind sie von großem Interesse für (Zahn-)Implantate. Die physische und chemische Inertheit der Substanzen bringt allerdings auch Herausforderungen in deren Verarbeitung mit sich.

Das Ziel dieser Studie war es deshalb, die Einflüsse von nicht thermischem Plasma (NTP) auf die Scherhaftung und Oberflächenrauigkeit von PEEK und PEKK in Kompositharz zu untersuchen. Dabei wurden die Polymere teilweise durch Sandstrahlen oder durch Ätzen mittels Schwefelsäure vorbehandelt. Zum Vergleich gab es auch unbehandelte Materialien.

Das NTP wurde in der Studie basierend auf zwei Technologien erzeugt: durch dielektrische Barriereentladung (DBD) und mit piezoelektrischer Direktentladung (PDD) mit dem piezobrush® PZ2.

Einfluss von Plasma auf die Scherhaftung von PAEKs auf Kompositharz — ^{Abb. 1: Erzeugung von NTP auf Basis von dielektrischer Barriereentladung (links) und piezoelektrischer Direktentladung durch den piezobrush® PZ2 (rechts).}

Die Vorbehandlung der insgesamt fast 300 PEEK- und PEKK-Substrate (7 mm x 7 mm x 3 mm) wurden in jeweils 9 unterschiedliche Gruppen aufgeteilt. Darunter befanden sich eine Kontrollgruppe, die Vorbehandlungen der Substrate nur durch Plasma (DBD und PDD), durch Sandstrahlen mit siliziumoxidbeschichteten Aluminiumoxidpartikeln und durch Ätzen mittels hochkonzentrierter Schwefelsäure. Ebenfalls wurden Sandstrahlen und Ätzen jeweils mit einer der beiden Methoden zur Erzeugung von NTP (DBD und PDD) kombiniert.

Die höchste Scherhaftung für PEEK wurde an den mit Schwefelsäure geätzten Substraten mit einem Wert von 20,29 ± 2,31 MPa erzielt (Kontrollgruppenwert: 8,54 ± 0,81 MPa). Für PEKK war Sandstrahlen die effektivste Methode und erhöhte die Scherhaftung auf 18,91 ± 1,09 MPa (Kontrollgruppenwert 8,68 ± 0,61). Eine Behandlung mit dem piezobrush® PZ2 führte zu einem Anstieg auf 11,37 ± 0,53 MPa (PEEK) und 11,28 ± 1,11 MPa (PEKK). Das durch DBD erzeugte Plasma sorgte für keine signifikante Erhöhung. Die Kombinationen aus Sandstrahlen mit Plasma und Ätzen mit Plasma ließen die Werte für Scherhaftung ebenfalls ansteigen.

Die Oberflächenrauigkeiten von PEEK und PEKK erhöhte sich für beide Polymere nur beim Sandstrahlen. Bei einer Behandlung mit PDD und DBD erhöhten sie sich nicht. Nach dem Ätzen waren die Oberflächenrauigkeiten sogar geringer. Auffällig ist, dass eine Plasmabehandlung die Grundstruktur der Polymere allein nicht veränderte, wohingegen das Sandstrahlen einen stark aufrauenden Effekt hatte. Durch das Ätzen waren diese Unregelmäßigkeiten eher rückgängig, wobei nach anschließender PDD-Behandlung kleine Hohlräume entstanden (vgl. SEM- Aufnahmen in Abb. 2 unten rechts).

SEM Aufnahmen von PEEK nach den Oberflächenbehandlungen — ^{Abb. 2: SEM-Aufnahmen von PEEK nach den Oberflächenbehandlungen. (A) Kontrollgr.; (B) DBD; (C) PDD; (D) Sandstrahlen; (E) Sandstrahlen + DBD; (F) Sandstrahlen + PDD; (G): Ätzen; (H): Ätzen + DBD; (I): Ätzen + PDD; Für PEKK waren die Ergebnisse ähnlich.}

Mit den bereits etablierten Methoden Sandstrahlen und Ätzen lassen sich gute Ergebnisse für die Erhöhung der Scherhaftung erzielen. Für Anwendungen im klinischen Bereich sind deren invasiven und toxischen Eigenschaften aber oft kritisch. Abhilfe kann dabei Plasma schaffen. Vor allem die Behandlung mit dem piezobrush® PZ2 hat in dieser Studie zu einer signifikanten Erhöhung der Scherhaftung geführt. Dabei kann auf Verbrauchsmaterialien verzichtet werden.

Fazit:

Die Studie hat gezeigt, dass eine Oberflächenbehandlung mit nicht-thermischem Plasma von PAEKs mit dem piezobrush® PZ2 vor dem Verkleben auf Kompositharz eine Erhöhung der Scherhaftung ermöglicht. Obwohl bereits etablierte Methoden gute Resultate erzielen, ist die Aktivierung durch ein kompaktes Handgerät ohne die Verwendung von toxischen Verbrauchsmaterialien durchaus attraktiv und hat erheblichen Einfluss.

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